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活性氧化铝在双氧水生产中的应用

活性氧化铝在双氧水生产中的应用

文章来源:未知    作者:gymyjs     点击:

    在蒽醌法生产双氧水的过程中,工作液后处理的白土床装置内装填活性氧化铝。活性氧化铝能够吸附后处理工序中工作液夹带的碱液、水分,分解残余双氧水。最为重要的是活性氧化铝可以再生氢化反应、氧化反应中产生的部分蒽醌降解物,这对于降低成本,优化操作十分有利。但如果活性氧化铝使用不当,就会缩短它的使用寿命,甚至会危害整个生产系统的安全操作。

    1活性氧化铝的选型

    不同厂家的活性氧化铝产品规格不尽相同,再生降解物的能力差别很大,要求的活性氧化铝技术规格见表1。

    在表1中,活性氧化铝在水、碳酸钾溶液及工作液中长期浸泡不变软、不粉碎是它正常发挥作用的前提。如强度不够或浸泡后粉化,粉尘带到其他工序,将产生不良后果,可造成氢化触媒活性下降,氧化收率降低,萃取塔液泛等事故,严重威胁生产安全。再生降解物能力是指在试验分析中,水浴加热到正常生产温度,充分反应后测定的蒽醌含量的增加值,是判断氧化铝再生能力的重要依据。

    2活性氧化铝的作用

    2.1吸附碱液

    萃余液经过碱塔(内装碳酸钾溶液)中和酸性后,夹带少量碳酸钾液滴,经沉淀分离后进入白土床。由于活性氧化铝有很强的吸附作用,残余的碱液被吸附,使工作液的碱度由0.1 g/L降至0.005g/L以下,达到适合氢化反应的条件。

    2. 2吸收水分

    萃余液夹带的水分及双氧水分解产生的水80%被浓碳酸钾溶液吸收,少量的水同碱液一起被活性氧化铝吸收。经白土床后工作液中的水分降到3ml/L以下,但随着使用期的延长,活性氧化铝吸水量达到饱和,即吸收与释放维持平衡,其吸收水分作用将不明显。

    2. 3分解双氧水

    碱液浓度合适,碱塔分解萃余液双氧水的能力为60%-70%,活性氧化铝由于吸附了碳酸钾溶液,其分解双氧水的能力为20%-30 %。如萃余液双氧水含量为0.2g/L,经碱塔后降至0.06-0.08g/L,再经白土床后降至0.042-0.056g/L。

    2.4再生降解物

    氢化白土床可以再生氧化反应中生成的四氢2-乙基蒽醌的环氧化物,后处理白土床可以再生氢化反应中生成的2-乙基蒽酮、2-乙基-10•羟基葱酮等降解物。在不同的生产装置中,由于降解物组成不同,活性氧化铝发挥的作用也不尽相同,所以,应该同样重视氢化和后处理白土床的使用。降解物的产生可使价格昂贵的蒽酿受到损失,增加生产成本,降低生产能力;同时由于工作液中总固体含量的增加,工作液密度和粘度提高,使氧化和萃取收率降低,系统操作困难;有些水溶性降解物可造成产品外观发黄,有机碳含量增加,不但降低了产品质量,也增大了产品精制、浓缩的困难和危险性。

    2.5过滤杂质

    白土床的活性氧化铝填料层对工作液能起到一定的过滤作用。但活性氧化铝使用较长时间后,白土床底部氧化铝中间积存有大量的不可逆降解物、触媒粉末氧化铝粘泥等杂质,所以在更换活性氧化铝前,白土床内的工作液不能直接压入系统,一定要抽入配制釜清洗干净后方可再循环利用,以防污染整个系统。

    2. 6净化双氧水

    用纯水洗去活性氧化铝表面碱分,并用0.5%-5%硝酸溶液处理后,氧化铝可用来净化浓缩工序双氧水残液,效果十分理想,是节能降耗,提高产量的一个途径。

    3影响活性氧化铝再生能力的因素

    3.1接触时间

    工作液与活性氧化铝的接触时间越长,反应越充分,再生效果越好;接触时间少于0.5h,再生效果不明显。在实际生产中,工作液和活性氧化铝的接触时间一般在lOmin左右,再生效果不理想。因此,尽量增大活性氧化铝的加入量,或使部分工作液通过氧化铝床,从而增加接触时间,以保证活性氧化铝的再生效果。

    3.2再生温度

    工作液在活性氧化铝中的再生,温度升高,再生后有效蒽鲲含量增加较多。在生产中,后处理工序的工作液为各工序中温度最低点,白土床的再生温度通常只有40℃。可采用先将入白土床的工作液预热,出白土床后冷却的方法来提高再生能力;也可预热一部分工作液通过白土床,另一部分走旁路直接进入贮槽。由于氢化反应溫度较高,氢化白土床相对再生效果较好。

    3.3工作液碱度

    工作液出干燥塔如果带碱严重,大量碱液来不及沉降分离,直接进入白土床会造成活性氧化铝结块粉化,很快失去再生能力。但维持适当碱度对再生有利,当氧化铝中碳酸钾质量分数为3.7%时,再生效最好。

    3.4白土床结构

    工作液与活性氧化铝接触面积越大,再生效果越明显。如果白土床高径比很小,工作液易走短路,致使部分活性氧化铝未起作用,就会降低白土床的再生效能。因此,适当增大高径比,底部安装工作液分散器,均能较好地避免工作液走短路,使工作液和氧化铝充分接触。

    4活性氧化铝的更换

    一般白土床为2床并联,使用到一定周期,各相关指标不能满足生产要求时,及时切换白土床,更换 活性氧化铝。

    4.1失效氧化铝的处理

    白土床退出工作液后,氧化铝微孔内还吸附有不少工作液,需用蒸汽自上而下吹扫干净。通常,lt活性氧化铝能吸附400kg左右的工作液。失效氧化铝吹干后卸出白土床,通过观察颜色变化、粉碎、结块情况可以判断在使用过程中有无偏流,带碱是否严重等。

    4.2活性氧化铝的装填

    卸出失效氧化铝后,白土床内壁及丝网、瓷球上都附有不少氧化铝粉末,用纯水沖洗干净并吹干后再进行装填。若所用活性氧化铝粉尘较多时,一定要先过筛处理,除去粉尘。装填时,不锈钢丝网边与 白土床壁贴紧不留空隙,并用瓷球压紧。装填好的白土床要用大量氮气进行吹扫,待粉尘除净后方可投入使用。否则,一旦大量粉尘被工作液带入其他工序,对系统将产生不良影响。另外,白土床顶部蒸汽管道在白土床投用前应加上盲板,防止蒸汽凝液流入活性氧化铝层,影响使用活性。

    5 结束语

    葱醌法生产双氧水的技术正在不断发展,针对各自生产装置操作情况的不同,都有新的实践经验, 但在活性氧化铝的使用中,其基本性质和影响因素还是不变的,只有严格按规程进行操作,才能保证装置高效、稳定运行。

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